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通过TEM图像的FFT精确测量包覆层的晶面间距和夹角,并与晶体学数据库比对,是鉴定包覆材料物相的有效方法。但必须意识到该方法在薄层分析中的局限性,并务必与元素分析(EDS/EELS)紧密结合,才能得出令人信服的结论。
FFT是确定包覆层晶体结构的有力工具,但通常不能作为“唯一的”鉴定手段。为了更可靠地确定包覆材料,强烈建议你采用 “多模态联用” 的策略:
TEM-FFT + SAED:除了局部FFT,可以尝试用选区电子衍射(SAED)对包覆层区域(如果足够大)单独衍射,获得更“干净”的衍射花样。
TEM-FFT + STEM-EDS/EELS线扫/面扫:在STEM模式下,对截面样品进行线扫,精确确认各元素(特别是包覆层特有的元素)在界面处的分布,明确包覆层的化学边界。在包覆层区域进行面扫,确定其元素组成和分布均匀性。将FFT得到的结构信息与EDS/EELS得到的化学信息一一对应,这是最强有力的证据。
结合体相表征:尽管XRD没有显示包覆层的峰(可能因为太薄或非晶),但拉曼光谱、XPS等对表面敏感的技术,可以提供包覆层的化学键和物相信息,与TEM结果相互印证。
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